X射線熒光光譜儀XRF的主要組成及工作原理

1. X射線管 XRF光譜儀用X射線管 兩種類型的 X 射線熒光光譜儀都需要 X 射線管作為激發(fā)光源。上圖是X射線管的結(jié)構(gòu)示意圖。燈絲和靶材密封在抽真空的金屬罩內(nèi)，燈絲和靶材之間施加高壓（一般為40KV）。燈絲發(fā)射的電子在高壓電場的作用下加速，撞擊目標(biāo)產(chǎn)生X射線。 X射線管產(chǎn)生的初級X射線作為輻射源激發(fā)X射線熒光。只有當(dāng)初級 X 射線的波長略短于激發(fā)元素的吸收極限 1 min 時，才能有效激發(fā) X 射線熒光。 SPAN>lmin 的一次 X 射線能量不足以激發(fā)受激元素。 X射線管的靶材和管子的工作電壓決定了能夠有效激發(fā)被激發(fā)元素的初級X射線的強度。隨著管子工作電壓的增加，短波長初級X射線的比例增加，因此產(chǎn)生的熒光X射線的強度也增加。但這并不意味著管子的工作電壓越高越好，因為入射X射線的熒光激發(fā)效率與其波長有關(guān)。越接近被測元素吸收極限的波長，激發(fā)效率越高。 X射線管產(chǎn)生的X射線通過鈹窗入射到樣品上，激發(fā)出樣品元素的特征X射線。在正常工作時，X射線管消耗的功率中約有0.2%轉(zhuǎn)化為X射線輻射，其余的則成為熱能。為了提高X射線管的溫度，需要不斷地通冷卻水來冷卻靶電極。
   

   2. 光譜系統(tǒng) 光譜系統(tǒng)的主要組成部分是晶體分束器，其作用是通過晶體衍射現(xiàn)象分離不同波長的X射線。根據(jù)布拉格衍射定律 2dsinθ=nλ，當(dāng)波長為 λ 的 X 射線以角度 θ 撞擊晶體時，如果晶面間距為 d，則可以在發(fā)射角方向觀察到波長為 λ=2dsinθ 的一級衍射θ 波長為 λ/2、λ/3 等高級衍射。通過改變角度θ，可以觀察到其他波長的X射線，從而可以分離出不同波長的X射線。分光晶體由晶體旋轉(zhuǎn)機構(gòu)驅(qū)動。因為樣品的位置是固定的，為了檢測波長為λ的熒光X射線，光譜晶體旋轉(zhuǎn)了θ角，探測器必須旋轉(zhuǎn)2θ角。也就是說，一定的2θ角對應(yīng)一定波長的X射線，如果不斷旋轉(zhuǎn)分光晶體和探測器，就可以接收到不同波長的熒光X射線（見圖10.5）。晶體具有一定的晶面間距，因此具有一定的應(yīng)用范圍。目前的X射線熒光光譜儀配備了不同晶面間距的晶體來分析不同范圍內(nèi)的元素。上述光譜系統(tǒng)依靠光譜晶體和探測器的旋轉(zhuǎn)，使不同波長的特征X射線依次被探測到。這種光譜儀稱為順序光譜儀。還有一種光譜儀的分光晶體是固定的。混合后的 X 射線穿過分光晶體后，會向不同的方向發(fā)生衍射。如果在這些方向安裝探測器，則可以探測到這些 X 射線。這種同時檢測不同波長X射線的光譜儀稱為同步型光譜儀。同時型光譜儀沒有旋轉(zhuǎn)機構(gòu)，性能穩(wěn)定，但檢測器通道不能太多，適合固定元素的測定

   另外，有些光譜儀的分光晶體不使用平面晶體，而是使用彎曲晶體。所用晶體的晶格面彎曲成曲率半徑為2R的圓弧，將晶體的入射面磨成曲率半徑為R的圓弧，一個狹縫、第二個狹縫和將光譜晶體放在半徑為R的圓上，使晶體表面與圓相切，兩條狹縫與晶體的距離相等（見圖10.6），可用幾何方法證明。當(dāng) X 射線從一個狹縫射向彎曲晶體的點時，它們與晶格平面的角度相同，反射光束再次會聚在第二個狹縫處。由于對反射光有會聚作用，這種分束器稱為聚焦法分束器，半徑為R的圓稱為聚焦圓或羅蘭圓。當(dāng)分光晶體圍繞聚焦圓中心旋轉(zhuǎn)到不同位置時，得到不同的掠射角θ，探測器探測到不同波長的X射線。當(dāng)然，第二條狹縫和探測器也必須相應(yīng)旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)速度是晶體速度的兩倍。聚焦法的優(yōu)點是熒光X射線損失少，檢測靈敏度高。

   3、檢驗記錄制度

   X射線熒光光譜儀中使用的檢測器包括流動氣體正比計數(shù)器和閃爍計數(shù)器。上圖是流量氣體正比計數(shù)器的結(jié)構(gòu)示意圖。它主要由金屬圓柱形負(fù)極和芯線正極組成。鋼瓶內(nèi)充滿氬氣 (90%) 和甲烷 (10%) 的混合氣體。 X 射線注入管中以電離 Ar 原子，產(chǎn)生的 Ar+ 向陰極移動。 ，它使其他Ar原子電離，作為雪崩電離的結(jié)果，產(chǎn)生脈沖信號，脈沖幅度與X射線能量成正比。因此，這種計數(shù)器被稱為正比計數(shù)器。為保證計數(shù)器內(nèi)充氣體的濃度不變，氣體始終保持流動。流動氣體正比計數(shù)器適用于輕元素的檢測。 另一種檢測裝置是如上所示的閃爍計數(shù)器。閃爍計數(shù)器由閃爍晶體和光電倍增管組成。 X射線照射晶體后，會產(chǎn)生光，經(jīng)光電倍增管放大得到脈沖信號。閃爍計數(shù)器適用于檢測重元素。除上述兩種探測器外，還有半導(dǎo)體探測器，用于能量色散X射線探測（見下節(jié)）。這樣，X射線激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線經(jīng)晶體分裂后被探測器探測到，得到2θ-熒光X射線強度關(guān)系曲線，即熒光X射線譜為獲得。下圖是合金鋼的熒光X。射線譜。