耐火坩堝用于精煉金 (Au) 和銀 (Ag)。在精煉過(guò)程中，少量金屬擴(kuò)散到坩堝。在其生命周期結(jié)束時(shí)，坩堝被壓碎并研磨，研磨后的物質(zhì)稱為渣滓。 黃金和從浮渣中回收銀。洗滌液中金銀濃度

浮渣一般高于其相應(yīng)礦石中的濃度。需要測(cè)定浮渣中的 Au 和 Ag，了解其商業(yè)價(jià)值。

常用的分析技術(shù)如原子吸收光譜法、光發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法是溶液采樣技術(shù)。由于渣滓難熔且具有化學(xué)惰性，需要一個(gè)復(fù)雜而耗時(shí)的程序?qū)⑵鋷虢鉀Q方案。此外，在分解過(guò)程中，存在風(fēng)險(xiǎn)污染，直接或通過(guò)試劑，以及損失分析物。由于渣滓難分解考慮解決方案抽樣技術(shù)的缺點(diǎn)，總是更好有技術(shù)可以直接確定黃金和白銀浮渣。 X 射線熒光 (XRF) 已被確立為用于直接分析固體的非常有效和通用的分析技術(shù)。

能量色散 XRF (EDXRF) 是一種無(wú)損技術(shù)，是快速且需要最少的樣品制備。 EDXRF

技術(shù)已用于測(cè)定金和銀在各種基質(zhì)中，包括礦石、銀珠、珠寶和考古材料。

在 XRF 技術(shù)中，基質(zhì)成分會(huì)影響測(cè)量的分析物線強(qiáng)度。因此，矩陣匹配的標(biāo)準(zhǔn)是定量分析所需。在本工作中使用標(biāo)準(zhǔn)添加方法作為基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)不可用。加標(biāo)方法一般為

用于溶液取樣技術(shù)，添加的分析物必須與測(cè)試樣品中的分析物具有相同的化學(xué)形式。作為

X 射線的發(fā)射不取決于物質(zhì)的化學(xué)狀態(tài)原子，添加的分析物的化學(xué)形式不必是在 XRF 分析的情況下，與測(cè)試樣品中的分析物相同。樣品制備是 XRF 測(cè)定中最關(guān)鍵的步驟。壓片和熔珠是 XRF 測(cè)量中樣品制備的兩種方法。在熔珠法中，樣品和助焊劑(1:15 w/w) 通過(guò)在一定溫度下加熱熔化在 Pt-5% Au 坩堝中1250°C。雖然熔珠法制備的樣品具有更好的均勻性，樣品被助焊劑稀釋從而降低珠中分析物濃度的 15 倍。此外，還有一個(gè)由于與鉑合金化，可能會(huì)損失金和銀

熔珠法中使用的坩堝。因此，被壓本工作采用顆粒法。Au (L β: 11.4 keV) 和 Ag 的無(wú)干擾特征 X 射線(Kβ: 24.9 keV) 被選擇用于量化。Au L α 的強(qiáng)度(9.71 keV) 和 L β (11.44 keV) 線是相同的。因此，任何可以使用這兩行之一。為了分析熔渣，AuL β 線的選擇是考慮到矩陣效應(yīng)的結(jié)果Cu（K 邊：8.99 keV）和 Zn（K 邊：9.67 keV）。對(duì)于銀的量化，使用了 Ag K β 線 (24.9 keV)。銀的定量使用 Ag Kα 線（22.16 keV）無(wú)法進(jìn)行，因?yàn)?/span>

Rh 源線和 15-23 keV 范圍內(nèi)的高強(qiáng)度軔致輻射。使用 Rh 源激發(fā)樣品(20.21 keV)。由于銀的 L 吸收邊緣為 3.82 keV，因此由于橫截面低而未觀察到特征 L 線）