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專(zhuān)注光譜分析
光譜分析設(shè)備產(chǎn)品生產(chǎn)家18962188051
關(guān)鍵詞：氯元素,含量分析
概述：Compass 4294 XRF 提供了一種精確、快速且易于使用的原油，潤(rùn)滑油，汽柴油檢測(cè)方法，可在幾分鐘內(nèi)提供氯的含量結(jié)果。 Compass 4294 XRF 不僅提供有效的氯監(jiān)測(cè)工具，而且還是煉油廠過(guò)程中原油和其他樣品基質(zhì)中氯含量的重要過(guò)程控制工具。
一、背景介紹
在潤(rùn)滑油生產(chǎn)過(guò)程中，控制添加劑元素對(duì)于確保正確的潤(rùn)滑性能和最大限度地減少生產(chǎn)浪費(fèi)至關(guān)重要。 EDXRF 是一種供快速簡(jiǎn)單無(wú)損的分析技術(shù)，功能強(qiáng)大，足以讓專(zhuān)家用于新潤(rùn)滑油配方的研究和開(kāi)發(fā)。
在生產(chǎn)、使用和回收潤(rùn)滑油時(shí)，不可避免地要對(duì)添加元素的含量有一個(gè)清晰準(zhǔn)確的了解。
氯化物總是存在于原油中，它們的濃度差異很大。根據(jù)來(lái)源、運(yùn)輸方法和工藝條件，氯化物濃度可能會(huì)在很短的時(shí)間內(nèi)飆升，并導(dǎo)致整個(gè)煉油廠發(fā)生破壞性腐蝕事件。
本應(yīng)用說(shuō)明展示了能量色散 X 射線熒光光譜儀Compass 4294 用于分析潤(rùn)滑劑中的總氯含量。
二.儀器參數(shù)
為氯元素分析設(shè)置了工廠優(yōu)化的測(cè)試條件。這個(gè)行業(yè)優(yōu)秀的技術(shù)可實(shí)現(xiàn)低檢測(cè)限和高精度，而無(wú)需消耗性氦氣、真空泵或大量樣品制備。
儀器側(cè)面圖 整個(gè)測(cè)試工具箱
具體測(cè)試參數(shù)
| Model | Tube voltage | Tube current | Collimator | Filter | Helium purge | Test Time |
| Compass 4294 | 8KV | 200uA | 2mm | None | No | 200S |
三 測(cè)試性能研究
3.1樣品準(zhǔn)備
ASTM D4929C 設(shè)計(jì)用于測(cè)量原油中的殘留有機(jī)氯化物。 粗樣品為
首先通過(guò)蒸餾和洗滌除去H2S和無(wú)機(jī)氯化物制備。 蒸餾和洗滌后
使用 C 部分方法通過(guò) XRF 分析所得石腦油餾分的 Cl 含量。 這
石腦油餾分通常是穩(wěn)定的，含有少于 1000 mg/g 的 S。
3.2 精度研究
為了研究 Compass 4294 的準(zhǔn)確性，對(duì)市售油品進(jìn)行了二十次測(cè)量
標(biāo)準(zhǔn)值為100ppm的氯元素標(biāo)樣連續(xù)20次的測(cè)試效果
| Unit:單位 | ppm | 測(cè)試時(shí)間: 130秒 | ||
| Test Number 測(cè)量次數(shù) | Calibration Curve 標(biāo)定曲線 | Chlorine(ppm)氯 | ||
| 1 | Lubricant 潤(rùn)滑油 | 96.5 | ||
| 2 | Lubricant潤(rùn)滑油 | 97.1 | ||
| 3 | Lubricant 潤(rùn)滑油 | 98.0 | ||
| 4 | Lubricant潤(rùn)滑油 | 95.7 | ||
| 5 | Lubricant 潤(rùn)滑油 | 99.0 | ||
| 6 | Lubricant潤(rùn)滑油 | 102.1 | ||
| 7 | Lubricant 潤(rùn)滑油 | 99.9 | ||
| 8 | Lubricant潤(rùn)滑油 | 96.1 | ||
| 9 | Lubricant 潤(rùn)滑油 | 101.0 | ||
| 10 | Lubricant潤(rùn)滑油 | 102.6 | ||
| 11 | Lubricant 潤(rùn)滑油 | 97.1 | ||
| 12 | Lubricant潤(rùn)滑油 | 98.2 | ||
| 13 | Lubricant 潤(rùn)滑油 | 99.0 | ||
| 14 | Lubricant潤(rùn)滑油 | 101.0 | ||
| 15 | Lubricant 潤(rùn)滑油 | 102.0 | ||
| 16 | Lubricant潤(rùn)滑油 | 95.6 | ||
| 17 | Lubricant 潤(rùn)滑油 | 96.1 | ||
| 18 | Lubricant潤(rùn)滑油 | 98.04 | ||
| 19 | Lubricant 潤(rùn)滑油 | 101.0 | ||
| 20 | Lubricant潤(rùn)滑油 | 102.1 | ||
| Certified Standard Chlorine Value標(biāo)準(zhǔn)值 | 100 ppm | |||
| Average Test Chlorine Value by Compass4294 Compass4294儀器測(cè)量平均值 | 98.7 ppm | |||
3.3 精密度研究
為了研究 Compass 4294 的精度，我們分析了兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值為 1000ppm 和 300ppm 的氯原油樣品。 下面顯示的結(jié)果表明，Compass 4294 可以對(duì)各種碳?xì)浠衔飿悠愤M(jìn)行精確測(cè)量。
XRF 設(shè)備的另一個(gè)重要參數(shù)是分析的可重復(fù)性。 這
樣品在一段時(shí)間內(nèi)測(cè)量 5 次。 氯含量的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差 (Std Dev) 和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) 由該數(shù)據(jù)計(jì)算如下
>1000ppm和300ppm氯的測(cè)試性能
| Unit:單位 | ppm | 測(cè)試時(shí)間: 130秒 | |
| No.測(cè)量次數(shù) | Calibration Curve 標(biāo)定曲線 | Chlorine standard sample | Chlorine standard sample |
| 1 | Crude Oil原油 | 1036 | 304 |
| 2 | Crude Oil原油 | 1047 | 312 |
| 3 | Crude Oil原油 | 1044 | 301 |
| 4 | Crude Oil原油 | 1044 | 308 |
| 5 | Crude Oil原油 | 1055 | 302 |
| Certified Standard Chlorine Value(ppm) 標(biāo)準(zhǔn)值 | 1000 | 300 | |
| Test Chlorine Value by Compass4294(ppm) 儀器實(shí)際測(cè)量值 | 1045.2 | 305.4 | |
| Sn (Standard Deviation) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 6.83 | 4.56 | |
| Error (ppm) 誤差 | 45.2 | 5.4 | |
| RSD (Relevant standard deviation) 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 0.65% | 1.49% | |
使用一系列市售油標(biāo)準(zhǔn)品在工廠校準(zhǔn) EDXRF 光譜儀。 客戶(hù)無(wú)需任何進(jìn)一步的現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)過(guò)程即可運(yùn)行樣品測(cè)試。
使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品如上圖所示
只需四個(gè)步驟即可進(jìn)行測(cè)量。 查看如何準(zhǔn)備和放置樣品進(jìn)行分析的圖片如下圖
1-1、準(zhǔn)備樣品杯。 用 6 um 的 Mylar 薄膜將杯子在分析側(cè)封閉。 同樣的 Mylar 也預(yù)設(shè)在保護(hù)測(cè)試窗口平臺(tái)上，以避免任何意外的樣品泄漏到分析儀中。
1-2，通常將來(lái)自每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的 3-5 毫升油倒入分析儀的杯子中，直至填充線。
1-3、將樣品杯放在羅盤(pán)XRF樣品裝載器上，與樣品杯尺寸很好契合。
1-4、點(diǎn)擊“開(kāi)始”按鈕運(yùn)行分析。 結(jié)果將在 130 秒后顯示。
1-1 1-2
1-3 1-4
五．結(jié)論
Compass 4294 XRF 提供了一種精確、快速且易于使用的原油，潤(rùn)滑油，汽柴油檢測(cè)方法，可在幾分鐘內(nèi)提供氯的含量結(jié)果。 Compass 4294 XRF 不僅提供有效的氯監(jiān)測(cè)工具，而且還是煉油廠過(guò)程中原油和其他樣品基質(zhì)中氯含量的重要過(guò)程控制工具。
聯(lián)系人：張經(jīng)理
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